專利名稱：一種鹽酸水蘇堿浸膏的制備及其質量控制方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種鹽酸水蘇堿浸膏的制備方法及產(chǎn)品質量控制方法。
背景技術：
益母草為唇形科植物益母草Leonurus heterophyllus Sweet.的干燥莖葉。廣泛分布于全國各地，益母草主要化學成分和有效成分為生物堿類，主要含有水蘇堿、益母草堿等。用這種水蘇堿浸膏制成的片劑、膠囊劑、滴丸、顆粒機等口服制劑起效快、作用持久。
益母草片國家標準(WS3-B-2603_97)記載了該鹽酸水蘇堿浸膏的制備和含量測定方法，但該制備方法工藝參數(shù)、工藝條件和工藝技術不合理，提取得膏率低，其含量測定方法采用雷氏鹽沉淀法測定鹽酸水蘇堿的含量，操作繁瑣、穩(wěn)定性差、誤差大。因此，益母草片現(xiàn)行制備及含量控制方法不能地適應工業(yè)生產(chǎn)需求，產(chǎn)品質量難以得到有效控制。

發(fā)明內(nèi)容
為解決上述現(xiàn)有技術的不足，本發(fā)明提供了一種鹽酸水蘇堿浸膏的制備及其質量控制方法，以實現(xiàn)制備時間短，提取得膏率高；而且采用高效液相色譜法簡便、快速、準確地測定鹽酸水蘇堿的含量。本發(fā)明以如下技術方案解決上述技術問題本發(fā)明鹽酸水蘇堿浸膏的制備方法，它的操作方法如下取益母草藥材IOkg加1(Γ15倍量水，加熱回流提取2飛小時，濾過，濾液濃縮至5000ml，加入等量70%乙醇提取廣3次，濾過，濾渣用50%乙醇洗滌，洗液與濾液合并，減壓濃縮回收乙醇至60°C時相對密度為I. l(Tl. 30的浸膏，即得。本發(fā)明鹽酸水蘇堿浸膏的質量控制方法，它的操作方法如下色譜條件與系統(tǒng)適應性采用氨基色譜柱，以乙腈水按體積比=75:25混合配制的溶液為流動相，檢測波長為198nm。對照品溶液的制備取鹽酸水蘇堿對照品適量，精密秤定，加甲醇制成Iml含鹽酸水蘇堿100 μ g的溶液，作為對照品溶液。供試器溶液的制備取鹽酸水蘇堿浸膏O. lg，精密秤定，置50ml量瓶中，加乙醇適量，超聲處理(功率250W，頻率33KHz)，用乙醇稀釋至50ml刻度，搖勻，濾過，取該濾液，作為供試品溶液。測定法分別精密吸取上述對照品與供試品溶液各20 μ 1，注入高效液相色譜儀，照高效液相色譜法測定，即得。本發(fā)明浸膏的制備方法，制備時間短，提取得膏率高，乙醇可回收再利用，減少能源浪費。采用本發(fā)明方法制成的水蘇堿浸膏可以制成片劑、膠囊劑、滴丸劑、顆粒機等口服制劑。本發(fā)明用高效液相色譜法對鹽酸水蘇堿浸膏的質量進行控制，方法簡便快捷、準確穩(wěn)定，能適應工業(yè)生產(chǎn)的需要，可有效地控制鹽酸水蘇堿浸膏及其制劑的質量。
具體實施例方式實施例I (鹽酸水蘇堿浸膏的制備)取益母草藥材IOkg加10倍重量的水，加熱至100°C，回流提取2小時，濾過，濾液濃縮至5000ml，加入等量體積濃度為70%的乙醇提取2次，濾過，濾渣用體積濃度為50%的乙醇洗滌，洗液與濾液合并，減壓濃縮回收乙醇至相對密度為I. 10 (60°C)的浸膏，即得。實施例2 (鹽酸水蘇堿浸膏的制備)取益母草藥材IOkg加13倍重量的水，加熱至100°C，回流提取3小時，濾過，濾液濃縮至5000ml，加入等量體積濃度為70%的乙醇提取3次，濾過，濾渣用體積濃度為50%的乙醇洗滌，洗液與濾液合并，減壓濃縮回收乙醇至相對密度為1.20 (60°C)的浸膏，即得。 實施例3 (鹽酸水蘇堿浸膏的制備)取益母草藥材IOkg加15倍重量的水，加熱至100°C，回流提取4小時，濾過，濾液濃縮至5000ml，加入等量體積濃度為70%的乙醇提取2次，濾過，濾渣用體積濃度為50%的乙醇洗滌，洗液與濾液合并，減壓濃縮回收乙醇至相對密度為1.30 (60°C)的浸膏，即得。實施例4 (鹽酸水蘇堿浸膏的質量控制方法)色譜條件與系統(tǒng)適應性采用氨基色譜柱，以乙腈水按體積比=75:25混合配制的溶液為流動相，檢測波長為198nm。對照品溶液的制備取鹽酸水蘇堿對照品適量，精密秤定，加無水甲醇制成Iml含鹽酸水蘇堿100 μ g的溶液，作為對照品溶液。供試器溶液的制備取鹽酸水蘇堿浸膏O. lg，精密秤定，置50ml量瓶中，加體積濃度70%乙醇適量，超聲處理(功率250W，頻率33KHz)，用體積濃度70%乙醇稀釋至50ml刻度，搖勻，濾過，取該濾液，作為供試品溶液。測定法分別精密吸取上述對照品與供試品溶液各20 μ 1，注入高效液相色譜儀，照高效液相色譜法(中國藥典2010版一部附錄VI D)測定，即得。工業(yè)實用性考察I、采用本發(fā)明所述高效液相色譜法測定鹽酸水蘇堿浸膏中鹽酸水蘇堿的含量，其結果表明，鹽酸水蘇堿在6. 8 54. 4μ g/ml范圍內(nèi)色譜峰面積與溶液濃度呈良好線性關系，r為O. 9999 ;分離度良好，理論塔板數(shù)按鹽酸水蘇堿峰計算為7506 ;當信噪比為2:1時，樣品最低限檢測濃度為O. 15μ g/ml ;測定溶液在10小時內(nèi)穩(wěn)定；鹽酸水蘇堿含量測定平均回收率為99. 8%，RSD為O. 32% ;精密度試驗RSD為O. 73% ;穩(wěn)定性試驗RSD為O. 95%。2、上述實施例均采用同一批益母草藥材，用本發(fā)明所述的高效液相色譜法檢測以上實施例廣實施例3所制備的鹽酸水蘇堿浸膏鹽酸水蘇堿的含量分別為5. 12%、6. 62%和5. 03%，鹽酸水蘇堿提取收率分別為78. 8%,82. 5%和75. 2%。綜上所述，本發(fā)明鹽酸水蘇堿浸膏的制備方法工藝參數(shù)、工藝條件和工藝技術穩(wěn)定，提取時間短，收率高，工業(yè)實用性強；本發(fā)明用高效液相色譜法對鹽酸水蘇堿浸膏的質量進行控制，方法簡便快捷、準確穩(wěn)定，能適應工業(yè)生產(chǎn)的需要，可有效地控制鹽酸水蘇堿浸膏及其制劑的質量。
權利要求
1.一種鹽酸水蘇堿浸膏的制備方法，其特征在于，它的操作方法如下 取益母草藥材IOkg加1(Γ15倍量水，加熱回流提取2飛小時，濾過，濾液濃縮至5000ml，加入等量70%乙醇提取廣3次，濾過，濾渣用50%乙醇洗滌，洗液與濾液合并，減壓濃縮回收乙醇至60°C時相對密度為I. l(Tl. 30的浸膏，即得。
2.一種鹽酸水蘇堿浸膏的質量控制方法，其特征在于，它的操作方法如下 色譜條件與系統(tǒng)適應性采用氨基色譜柱，以乙腈水按體積比=75:25混合配制的溶液為流動相，檢測波長為198nm ； 對照品溶液的制備取鹽酸水蘇堿對照品適量，精密秤定，加甲醇制成Iml含鹽酸水蘇堿100 μ g的溶液，作為對照品溶液； 供試器溶液的制備取鹽酸水蘇堿浸膏O. lg，精密秤定，置50ml量瓶中，加乙醇適量，超聲處理，用乙醇稀釋至刻度，搖勻，濾過，取該濾液，作為供試品溶液； 測定法分別精密吸取上述對照品與供試品溶液各20μ 1，注入高效液相色譜儀，照高效液相色譜法測定，即得。
全文摘要
本發(fā)明公開一種鹽酸水蘇堿浸膏的制備及其質量控制方法。浸膏的制備是取益母草藥材10kg加10~15倍量水，加熱回流提取2~5小時，濾過，濾液濃縮至5000ml，加入等量70%乙醇提取1~3次，濾過，濾渣用50%乙醇洗滌，洗液與濾液合并，減壓濃縮回收乙醇至60℃時相對密度為1.10~1.30的浸膏。產(chǎn)品采用高效液相色譜法對鹽酸水蘇堿浸膏的質量進行控制。本發(fā)明浸膏的制備工藝參數(shù)、工藝條件和工藝技術穩(wěn)定，鹽酸水蘇堿提取收率高，工業(yè)適用性強；本發(fā)明質量控制方法分離度高，線性關系好，方法簡便快捷、準確穩(wěn)定，能適應工業(yè)生產(chǎn)的需要，可有效地控制鹽酸水蘇堿浸膏及其制劑的質量。
文檔編號A61K36/533GK102836207SQ20121036053
公開日2012年12月26日 申請日期2012年9月25日 優(yōu)先權日2012年9月25日
發(fā)明者馬健雄, 鄧福勝, 張平吉, 羅宇, 韓博研 申請人:廣西金海堂藥業(yè)有限責任公司