專(zhuān)利名稱(chēng)：一種柴胡浸膏的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種柴胡提取物的制備方法。
背景技術(shù)：
柴胡，《本經(jīng)》中稱(chēng)為茨胡，為傘形科多年生草本植物北柴胡(Bupleurum chinenseDC.)和狹葉柴胡(南柴胡Bupleurum scorzonerifolium Willd.)的根或全草，同屬植物如銀州柴胡、興安柴胡、長(zhǎng)白柴胡等亦可入藥。目前提取柴胡有效成分常用浸潰法、滲漉法、煎煮法、回流法及連續(xù)回流提取法等。它們均存在被提成分損失大、周期長(zhǎng)、工序多、提取率不高等缺點(diǎn)，已不能適應(yīng)時(shí)代發(fā)展的需要，特別是在中草藥有效成分提取過(guò)程中已暴露出許多缺點(diǎn)?，F(xiàn)有技術(shù)中，具有采用以下方法對(duì)柴胡進(jìn)行萃取:
1、參照《中華人民共和國(guó)獸藥典》(2010版)方法:用水蒸氣蒸餾，水浴溫度為135°C，提取時(shí)間為6h，得揮發(fā)油部分，有效成分收率為52.8%。2、采用CO2超臨界萃取進(jìn)行萃取:萃取溫度55°C，萃取壓力25MPa，萃取時(shí)間1.5h，CO2流率固定為ULmirT1，有效成分收率為86.5%。這些方法都存在萃取時(shí)間長(zhǎng)、成本高、能耗高、提取率低的問(wèn)題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)中柴胡提取過(guò)程中提取工序多、周期長(zhǎng)、有效成分提取率不高的問(wèn)題，提供一種柴胡浸膏的制備方法，該方法效率高，成本低，大大提高了柴胡中有效成分的提取率。為了達(dá)到上述發(fā)明目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是:提供一種柴胡浸膏的制備方法，其特征在于，包括以下步驟:
a、將柴胡粉碎，按照固液比為1:6-9的比例加入70-90%乙醇，投入微波萃取裝置中進(jìn)行微波萃取，萃取功率700-900W，萃取2-5次，每次20-50s，得到微波萃取物；
b、將微波萃取物加入到CO2超臨界萃取器中進(jìn)行超臨界萃取，萃取壓力10-30MPaJ^度30-50°C，CO2流率8-15 L mirT1，萃取時(shí)間20_40min，得柴胡提取物，再經(jīng)減壓蒸餾，干燥，制得柴胡浸膏。步驟a中，柴胡粉碎是將柴胡粉碎至40目。步驟a中，柴胡與乙醇的固液比為1:8 ;微波萃取功率為750 W，萃取2次，每次30so步驟b中，超臨界萃取壓`力為20MPa，溫度為45°C，CO2流率為IOL min—1，萃取時(shí)間為30min。步驟b中，所述柴胡提取物在60-80°C下進(jìn)行減壓蒸餾。步驟b中，所述柴胡提取物在70°C下進(jìn)行減壓蒸餾。綜上所述，本發(fā)明的制備方法具有以下有益效果:I)本發(fā)明利用微波萃取和CO2超臨界萃取兩種方式對(duì)柴胡進(jìn)行提取，并且將微波萃取時(shí)的萃取劑乙醇作為超臨界萃取時(shí)的輔助溶劑，萃取效率高，成本低，大大提高了柴胡中有效成分的提取率。2)本發(fā)明微波萃取溶劑用量少、加熱均勻，且熱效率和萃取效率高；C02超臨界萃取可以在接近室溫及CO2氣體籠罩下進(jìn)行提取，能有效地防止熱敏性物質(zhì)的氧化和逸散，避免因揮發(fā)造成的溶劑損失及一些熱敏性有效成分的破壞；這種微波萃取和CO2超臨界萃取的有機(jī)結(jié)合明顯地提高了柴胡中有效成分的提取率，有效成分收率可達(dá)96.8%，并且萃取時(shí)間短，能耗低、成本高，適用于工業(yè)化生產(chǎn)。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)的描述，但它們不是對(duì)本發(fā)明的進(jìn)一步限制。實(shí)施例1
將柴胡粉碎至40目，加6倍柴胡重量的70%乙醇，投入到微波萃取裝置中進(jìn)行微波萃取，萃取功率為700W，間歇處理2次，每次20s，制得微波萃取物；然后再將微波萃取物加入到CO2超臨界萃取器中進(jìn)行超臨界萃取，其中，微波萃取時(shí)的萃取劑乙醇同時(shí)作為超臨界萃取時(shí)的輔助溶劑，萃取壓力為10 MPa，溫度為30°C，CCV流率為8 L mirT1，萃取時(shí)間為20min,制得柴胡提取物，再在60°C減壓蒸餾，干燥，制得柴胡浸膏，經(jīng)高效液相色譜測(cè)定有效成分柴胡皂苷a的含量，得柴胡皂苷a的收率為96%。實(shí)施例2
將柴胡粉碎至40目，加9倍柴胡重量的80%乙醇，投入到微波萃取裝置中進(jìn)行微波萃取，萃取功率為750W，間歇處理3次，每次20s，制得微波萃取物；然后再將微波萃取物加入到CO2超臨界萃取器中進(jìn)行超臨界萃取，其中，微波萃取時(shí)的萃取劑乙醇同時(shí)作為超臨界萃取時(shí)的輔助溶劑，萃取壓·力為20MPa，溫度為45°C，CO2流率為IOL.mirT1,萃取時(shí)間為30min，制得柴胡提取物，再在70°C減壓蒸餾，干燥，制得柴胡浸膏，經(jīng)高效液相色譜測(cè)定有效成分柴胡皂苷a的含量，得柴胡皂苷a的收率為96.8%。實(shí)施例3
將柴胡粉碎至40目，加8倍柴胡重量的80%乙醇，投入到微波萃取裝置中進(jìn)行微波萃取，萃取功率為800W，間歇處理5次，每次30s，制得微波萃取物；然后再將微波萃取物加入到CO2超臨界萃取器中進(jìn)行超臨界萃取，其中，微波萃取時(shí)的萃取劑乙醇同時(shí)作為超臨界萃取時(shí)的輔助溶劑，萃取壓力為30MPa，溫度為50°C，CO2流率為15L.mirT1,萃取時(shí)間為40min，制得柴胡提取物，再在80°C減壓蒸餾，干燥，制得柴胡浸膏，經(jīng)高效液相色譜測(cè)定有效成分柴胡皂苷a的含量，得柴胡皂苷a的收率為95.6%。實(shí)施例4
將柴胡粉碎至40目，加7倍柴胡重量的90%乙醇，投入到微波萃取裝置中進(jìn)行微波萃取，萃取功率為900W，間歇處理2次，每次50s，制得微波萃取物；然后再將微波萃取物加入到CO2超臨界萃取器中進(jìn)行超臨界萃取，其中，微波萃取時(shí)的萃取劑乙醇同時(shí)作為超臨界萃取時(shí)的輔助溶劑，萃取壓力為30MPa，溫度為40°C，CO2流率為12L.mirT1,萃取時(shí)間為40min，制得柴胡提取物，再在70°C減壓蒸餾，干燥，制得柴胡浸膏，經(jīng)高效液相色譜測(cè)定有效成分柴胡皂苷a的含量，得柴胡皂苷a的收率為96.5%。
雖然結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的具體實(shí)施方式
進(jìn)行了詳細(xì)地描述，但并非是對(duì)本專(zhuān)利保護(hù)范圍的限定。在權(quán)利要求書(shū)所限定的范圍內(nèi)，本領(lǐng)域的技術(shù)人員不經(jīng)創(chuàng)造性勞動(dòng)即可做出的各種修改 或調(diào)整仍受本專(zhuān)利的保護(hù)。
權(quán)利要求
1.一種柴胡浸膏的制備方法，其特征在于，包括以下步驟 a、將柴胡粉碎，按照固液比為1:6-9的比例加入70-90%乙醇，投入微波萃取裝置中進(jìn)行微波萃取，萃取功率700-900W，萃取2-5次，每次20-50s，得到微波萃取物； b、將微波萃取物加入到CO2超臨界萃取器中進(jìn)行超臨界萃取，萃取壓力10-30MPaJ^度30-50°C，CO2流率8-15 L mirT1，萃取時(shí)間20_40min，得柴胡提取物，再經(jīng)減壓蒸餾，干燥，制得柴胡浸膏。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的柴胡浸膏的制備方法，其特征在于步驟a中，柴胡粉碎是將柴胡粉碎至40目。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的柴胡浸膏的制備方法，其特征在于步驟a中，柴胡與乙醇的固液比為1:8 ;萃取功率為750 W,萃取2次,每次30s。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的柴胡浸膏的制備方法，其特征在于步驟b中，萃取壓力為20MPa，溫度為45°C, CO2流率為IOL mirT1，萃取時(shí)間為30min。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的柴胡浸膏的制備方法，其特征在于步驟b中，所述柴胡提取物在60-80°C下進(jìn)行減壓蒸餾。
6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的柴胡浸膏的制備方法，其特征在于步驟b中，所述柴胡提取物在70°C下進(jìn)行減壓蒸餾。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種柴胡浸膏的制備方法，其特征在于包括對(duì)柴胡依次進(jìn)行微波萃取和超臨界萃取的步驟，并且將微波萃取時(shí)的萃取劑乙醇作為超臨界萃取時(shí)的輔助溶劑，這種微波萃取和CO2超臨界萃取的有機(jī)結(jié)合明顯地提高了柴胡中有效成分的提取率，有效成分收率可達(dá)96.8%，并且萃取時(shí)間短，能耗低、成本高，適用于工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號(hào)A61K36/233GK103251663SQ201310191850
公開(kāi)日2013年8月21日 申請(qǐng)日期2013年5月22日 優(yōu)先權(quán)日2013年5月22日
發(fā)明者陳濤, 黎福國(guó), 陳萌, 魏泗心, 張廷紅 申請(qǐng)人:四川湟恩動(dòng)物藥業(yè)有限公司