專利名稱：一種脫除人參提取物中殘留農(nóng)藥腐霉利的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及植物提取物中殘留化學(xué)成分的脫除技術(shù)領(lǐng)域，具體地，涉及一種脫除人參提取物中殘留農(nóng)藥腐霉利的方法。
背景技術(shù)：
人參Panax ginseng能有效地調(diào)節(jié)中樞神經(jīng)系統(tǒng)的造血機(jī)能,提高心臟的收縮能力和頻率，降低血糖，提高人體免疫能力。但是人參生長周期較長，且人參具有較大的比表面積與土壤直接接觸，因此，其中農(nóng)藥殘留量較高，而人參提取物是經(jīng)過進(jìn)一步濃縮后的產(chǎn)物，其中的農(nóng)藥殘留更高。中國專利00134340.8和200510014554.8分別公開了以CO2為溶劑，水、乙醇等為夾帶劑，對人參中的殘留農(nóng)藥進(jìn)行凈化和脫除的方法，這些方法對脫除人參中有機(jī)氯農(nóng)藥有一定效果，但存在操作壓力高、設(shè)備投資大、運(yùn)行成本高等缺點(diǎn)，而且由于人參皂苷易溶于乙醇，用乙醇作夾帶劑，會(huì)造成人參皂苷不必要的損失。中國專利200710122559.1公開了以丙烷為溶劑對人參中的殘留農(nóng)藥進(jìn)行凈化和脫除的方法，脫殘留農(nóng)藥的效果雖然顯著，但丙烷屬于易燃易爆氣體，對設(shè)備防爆及操作要求高。因此，需要一種運(yùn)行成本低、脫除效率好且產(chǎn)品回收率高的脫農(nóng)殘方法。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種脫除人參提取物中殘留農(nóng)藥腐霉利的方法，該方法用于脫除人參提取物中殘留農(nóng)藥腐霉利，不僅脫除效果好、成本低，而且產(chǎn)品的回收率高。

本發(fā)明解決上述技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是:一種脫除人參提取物中殘留農(nóng)藥腐霉利的方法，依次包括如下步驟:步驟(1)，稱取人參提取物樣品，用3-7倍量的40_80°C水溶解，靜置0.5-1小時(shí)，放冷，步驟(2)，加入混合溶劑A進(jìn)行萃取，每次萃取混合溶劑A加入量為溶液體積的1/3 I倍量，共萃取5次，每次萃取靜置30-60min，步驟(3)，萃取完成后，將下層水溶液濃縮至比重1.2，步驟(4)，置70°C真空干燥箱中干燥4小時(shí)，粉碎，過120目篩，即得成品；其中，所述混合溶劑A為正己烷、乙酸乙酯、丙酮的混合溶劑，其混合體積比為正己燒:乙酸乙酯:丙酮=8:2:0.5 6:4:1。進(jìn)一步地,所述步驟(2)中，每次萃取靜置30min。進(jìn)一步地，所述步驟(2)中，所述混合溶劑A中，正己烷、乙酸乙酯、丙酮的混合體積比為正己烷:乙酸乙酯:丙酮=8:2:0.5。進(jìn)一步地，所述步驟(3)中，使用玻美計(jì)測量下層水溶液的濃縮液比重。本發(fā)明解決上述技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案還包括:提供上述方法脫除腐霉利后制備得到的人參提取物。進(jìn)一步地，上述方法脫除腐霉利后制備得到的人參提取物中，腐霉利的濃度低于0.0lppm0本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有如下優(yōu)點(diǎn):本發(fā)明方法用于脫除人參提取物中殘留農(nóng)藥腐霉利，不僅脫除效果好(采用本發(fā)明脫除方法后，殘留農(nóng)藥腐霉利含量低于
0.0lppm)、成本低；而且產(chǎn)品的回收率高，可以達(dá)到89%以上。
具體實(shí)施例方式為了更好地理解本發(fā)明的內(nèi)容，下面結(jié)合具體實(shí)施例作進(jìn)一步說明。應(yīng)理解，這些實(shí)施例僅用于對本發(fā)明進(jìn)一步說明，而不用于限制本發(fā)明的范圍。此外應(yīng)理解，在閱讀了本發(fā)明所述的內(nèi)容后，該領(lǐng)域的技術(shù)人員對本發(fā)明作出一些非本質(zhì)的改動(dòng)或調(diào)整，仍屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。實(shí)施例1稱取50g人參提取物樣品(購于寧波金艾農(nóng)生物科技有限公司)，用3倍量(v/m)45°C水溶解,靜置0.5-1小時(shí),放冷,加入混合溶劑A進(jìn)行萃取,每次萃取混合溶劑加入量為溶液體積的1/3 1，共萃取5次，每次萃取靜置60min，萃取完成后，下層水溶液濃縮至比重1.2 (玻美計(jì)測量)，置70°C真空干燥箱中干燥4小時(shí)，粉碎，過120目篩，即得成品。所述混合溶劑A為正己烷、乙酸乙酯、丙酮的混合溶劑，其混合體積比為正己烷:乙酸乙酯:丙酮=8:2:0.5 (v/v/v)。實(shí)施例 2取50g人參提取物樣品，用6倍量(v/m)的40°C溫水溶解，靜置0.5-1小時(shí)，放冷，加入混合溶劑A進(jìn)行萃取，每次萃取混合溶劑加入量為溶液體積的1/3 1，共萃取5次，每次萃取靜置50min，萃取完成后，下層水溶液濃縮至比重1.2 (玻美計(jì)測量)，置70°C真空干燥箱中干燥4小時(shí)，粉碎，過120目篩，即得成品。所述混合溶劑A為正己烷、乙酸乙酯、丙酮的混合溶劑，其混合體積比為正己烷:乙酸乙酯:丙酮=6:4:1 (v/v/v)。實(shí)施例3取50g人參提取物樣品，用7倍量(v/m)的80°C溫水溶解，靜置0.5-1小時(shí)，放冷，加入混合溶劑A進(jìn)行萃取，每次萃取混合溶劑加入量為溶液體積的1/3 1，共萃取5次，每次萃取靜置30min，萃取完成后，下層水溶液濃縮至比重1.2 (玻美計(jì)測量)，置70°C真空干燥箱中干燥4小時(shí)，粉碎，過120目篩，即得成品。所述混合溶劑A為正己烷、乙酸乙酯、丙酮的混合溶劑，其混合體積比為正己烷:乙酸乙酯:丙酮=7:3:0.5 (v/v/v)。測定實(shí)施例1-3脫除前后人參提取物中的腐霉利含量。計(jì)算脫除率和產(chǎn)品回收率。(產(chǎn)品回收率=脫除后人參提取物樣品重量/脫除前人參提取物樣品重量*100%)
權(quán)利要求
1.一種脫除人參提取物中殘留農(nóng)藥腐霉利的方法，其特征在于，依次包括如下步驟: 步驟(I)，稱取人參提取物樣品，用3-7倍量的40-80°C水溶解，靜置0.5-1小時(shí)，放冷， 步驟(2)，加入混合溶劑A進(jìn)行萃取，每次萃取混合溶劑A加入量為溶液體積的1/3 I倍量，共萃取5次，每次萃取靜置30-60min， 步驟(3 )，萃取完成后，將下層水溶液濃縮至比重1.2， 步驟(4)，置70°C真空干燥箱中干燥4小時(shí)，粉碎，過120目篩，即得成品； 其中，所述混合溶劑A為正己烷、乙酸乙酯、丙酮的混合溶劑，其混合體積比為正己烷:乙酸乙酯:丙酮=8:2:0.5 6:4:1。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種脫除人參提取物中殘留農(nóng)藥腐霉利的方法，其特征在于，所述步驟(2)中，每 次萃取靜置30min。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種脫除人參提取物中殘留農(nóng)藥腐霉利的方法，其特征在于，所述步驟(2)中，所述混合溶劑A中，正己烷、乙酸乙酯、丙酮的混合體積比為正己烷:乙酸乙酯:丙酮=8:2:0.5。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種脫除人參提取物中殘留農(nóng)藥腐霉利的方法，其特征在于，所述步驟(3)中，使用玻美計(jì)測量下層水溶液的濃縮液比重。
5.根據(jù)上述權(quán)利要求所述方法脫除腐霉利后制備得到的人參提取物。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述方法脫除腐霉利后制備得到的人參提取物，其特征在于，腐霉利的濃度低于0.0lppm。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種脫除人參提取物中殘留農(nóng)藥腐霉利的方法，包括步驟稱取人參提取物樣品，用3-7倍量的40-80℃水溶解，靜置0.5-1小時(shí)，放冷，加入混合溶劑A進(jìn)行萃取，每次萃取混合溶劑A加入量為溶液體積的1/3～1倍量，共萃取5次，每次萃取靜置30-60min，萃取完成后，將下層水溶液濃縮至比重1.2，置70℃真空干燥箱中干燥4小時(shí)，粉碎，過120目篩，即得成品。其中，所述混合溶劑A為正己烷、乙酸乙酯、丙酮的混合溶劑，其混合體積比為正己烷乙酸乙酯丙酮=8:2:0.5～6:4:1。發(fā)明方法用于脫除人參提取物中殘留農(nóng)藥腐霉利，不僅脫除效果好、成本低；而且產(chǎn)品的回收率高，可以達(dá)到89%以上。
文檔編號A61K125/00GK103202866SQ20131010516
公開日2013年7月17日 申請日期2013年3月28日 優(yōu)先權(quán)日2013年3月28日
發(fā)明者汪俊, 蔣富強(qiáng), 斯聰聰, 孫振蛟, 程國才, 王財(cái)林 申請人:寧波立華植物提取技術(shù)有限公司